MAKALAH KIMIA ANALITIK 1 REAKSI KERING DAN REAKSI BASAH

 

MAKALAH KIMIA ANALITIK 1

REAKSI KERING DAN REAKSI BASAH

BAB I. PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel.

Analisis kuantitatif memiliki tiga skala percobaan yakni analisis makro, analisis mikro, dan analisis semimikro. Kemudian analisis kualitatif juga menerapkan dua jenis reaksi pengujian atau reaksi tes yaitu reaksi analisis kering dan reaksi analisis basah. Reaksi kering untuk sampel berupa padatan dan reaksi basah untuk samapel larutan atau berwujud cair.

B. Rumusan Masalah

1.      Apa yang dimaksud analisis dan apa saja klasifikasi analisis?

2.      Apa yang dimaksud kimia analitik?

3.      Apa yang dimakud analisis kualitatif dan apa saja metode pengujian dalam analisa kualitatif? 

C. Tujuan Penulisan

1.      Memahami apa itu analisis dan mengetahui klasifikasi dari analisis

2.      Memahami tentang kimia analitik

3.      Mengetahui tentang analisis kualitatif dan memahami metode pengujiannya

BAB II. PEMBAHASAN

A. Klasifikasi Analisis

Analisis merupakan suatu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentang identifikasi suatu spesies, penentuan komposisi, dan elusidasi strukturnya (Khopkar, 1990). Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi suatu spesies dan elusidasi struktur spesies tersebut (W. Haryadi, 1990). Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah dan komposisi suatu spesies.

Bila ditinjau dasar analisisnya maka dapat analisis digolongkan menjadi analisis konvensional (analisis kimia) yang berdasarkan reaksi kimia dan analisis modern (analisis instrumental) yang berdasarkan pengukuran sifat fisik suatu spesies. Pada umumnya analisis konvensional relatif lama, langkah rumit, sensitivitas rendah, berdasar reaksi kimia, jangkauan luas, konsentrasi analit relative besar, tepat, teliti, praktis, tidak perlu dilakukan standarisasi. Sebaliknya analisis modern dapat dilakukan secara lebih cepat, langkah sederhana, sensitifitas tinggi, berdasar sifat fisika, jangkauan terbatas, konsentrasi mikro, runut, ketepatan dan ketelitian bergantung metode, distandarisasi berdasar metode klasik (Buchari, 1990).

Analisis konvensional adalah suatu teknik analisa menggunakan alat-alat konvensional, misalnya pada salah satu contoh metode analisis titrimetri yang menggunakan peralatan gelas kaca. sedangkan Analisis Instrumental adalah suatu teknik analisa menggunakan peralatan canggih dan modern misalnya spektrofotometri yang menggunakan alat spektrofotometer ataupun titrimetri secara konduktometris ataupun potensiometris(Hadyana,1994).

Berdasarkan jumlah sampel, analisis dibedakan

1) analisis makro: massa sampel > 0,1 g,

2) analisis semimikro: massa sampel 0,1-0,01

3) analisis mikro: massa sampel 0,01-0,001 g

4) analisis ultramikro/submikro: massa sampel <0,001 g

 (Rubinson, Judith F & Rubinson, Kenneth A, 1998)

B.     Kimia Analitik

Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara-cara penganalisaan zat kimia yang terdapat dalam suatu sampel yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya. Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui beberapa tahapan seperti pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment), pemisahan, pengukuran, dan analisis data. Kimia Analitik dibagi menjadi dua golongan yakni kimia analitik kualitatif dan kimia analitik kuantitatif.

 

C. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif merupakan suatu metode untuk menentukan jenis senyawa melalui sifat-sifat fisiknya. Analisa kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala. Dalam analisis makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5-1 gram dan volume larutan yang diambil untuk analisi 20 ml. dalam apa yang biasa disebut analisis semimikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi dengan faktor 0,1-0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1 ml. untuk analisis mikro faktor itu adalah 0,01 atau kurang.

Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan berbagai metode, yaitu reaksi kering dan reaksi basah.

1.      Reaksi Kering

Sejumlah uji yang berguna, dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa proses pelarutan sampel.

a.       Pemanasan

Pemanasan dilakukan dengan menaruh suatu zat atau sampel ke dalam suatu wadah misalnya tabung reaksi. Yang kemudian di panaskan di atas nyala Bunsen maka terjadi gejala seperti perubahan warna pada sampel, terjadi sublimasi, pelelehan serta munculnya suatu gas yang dapat diidentifikasi sifat-sifatnya.

Misalnya pada pemanasan terjadi perubahan warna seperti garam Cu yang semula berwarna putih setelah dipanaskan menjadi garam anhidrat yang berwarna putih. Garam Pb yang semula putih menjadi PbO yang berwarna kuning. Garam Co merah menjadi biru atau ungu muda. Zat organik menjadi karbon yang hitam dan warna hitam akan hilang bila pemanasan terus dilakukan.

Jika terjadi proses pelelehan atau mencair sampel akibat pemanasan maka dapat diilustrasikan seperti garam-garam berair hablur akan mencair karena melarut dalam air hablurnya. Diantaranya NaOH, dan KOH. 

b.      Uji pipa-tiup

Uji pipa-tiup, nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira sepanjang 5 cm digunakan untuk uji ini. Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa-tiup tepat diluar nyala dan meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang diperiksa . suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa-tiup itu kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar ; puncak nyala dibiarkan mengenai zat itu.

c.       Uji nyala

Uji nyala digunakan untuk meng­identifikasi keberadaan ion logam da­lam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nya­la.Untuk senyawa-senyawa Golong­an 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk meng­identifikasi logam mana yang ter­dapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk berman­faat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu me­ngetahui struktur nyala bunsen tak terang.

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keat­sirian   relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat meng­oksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini ber­guna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi ba­wah (f) berguna untuk mereduksi bo­raks lelehan.

Bersihkan sebuah kawat plati­num atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelup­kannya ke dalam asam klorida pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, ba­sa­hi kembali dengan asam dan ke­mu­dian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji se­hingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bun­sen. Kemudian zat dimasukkan  ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanas­kan zona pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk meman­faat­kan perbedaan keatsirian untuk me­misahkan komponen- komponen da­lam campuran.

Tabel . Warna Nyala dengan Api Bunsen

Zat mengandung	Warna Nyala
Na	Kuning
K	Violet
Ca	Merah bata
Sr	Merah
Ba	Hijau kuning
Cu	Hijau kebiruan

Pada uji warna zat uji dibakar pada nyala api yang bertujuan untuk dapat mengamati nyala yang dihasilkan. Jika senyawa kimia dipanaskan maka akan terurai menghasilkan unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap yang selanjutnya atom-atom tersebut mampu menyerap sejumlah energi panas untuk membentuk atom logam berenergi tinggi. Pada keadaan ini atom logam tersebut sifatnya tidak stabil (keadaan tereksitasi), sehingga mudah kembali ke keadaan semula (berenergi rendah) dengan cara memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk cahaya (hv).

LX+q→L+X

L+q→

→L+hv

2.      Reaksi Basah

Reaksi basah merupakan reaksi yang mencakup pembentukan endapan atau perubahan warna melalui reaksi yang mengandung media air, seperti reaksi pada larutan. Terjadinya endapan dapat diakibatkan oleh berbagai macam sebab, seperti pencampuran larutan dengan kation dan anion berbeda sehingga ada pengendapan, menambahkan konsentrasi zat hingga melewati batas kelarutannya, atau menurunkan suhu larutan. Ekstraksi endapan juga dapat dilakukan dengan berbagai cara, seperti filtrasi dan evaporasi (Utami, 2015)

Uji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu zat pelarut yang tepat. Sebagai zat pelarut berturut-turut da­pat dicoba :

a.       Aquadest dingin/panas

b.      Asam klorida encer dingin/panas

c.       Asam florida pekat dingin/panas

d.      Asam nitrat encer dingin/pa­nas

e.       Asam nitrat pekat dingin/pa­nas

f.       Aqua regia (campuran 3 bagi­an HCl pekat dan 1 bagian HNO₃ pekat)

Uji-uji ini dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisa kualitatif dilakukan dengan cara basah dan ini terperinci dalam bab-bab belakang. Catatan mengenai metode  yang digunakan dalam melakukan uji-uji itu berikut ini akan ternyata bermanfaat dan harus dipelajari dengan seksama. (Svehla, 1985).

a.       Reaksi Pengendapan

Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas.Kenaikan suhuakan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. 

b.      Reaksi Asam-Basa

Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO₃, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H₂S dan amonium hidroksida. Dalam analisa kualitatif H₂S digunakan untuk mengendapkan sejumlah kation menjadi garam sulfidanya. 

c.       Reaksi Redoks

Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi. Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: .Kalium permanganat, KMNO_4. Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkandengan air, merupakan pengoksidasi kuat yang dipengaruhi oleh pH darimediumnya.

1)      dalam asam;MnO4- + 8H+ + 5e _ Mn²⁺ (warna merah muda) + 4H₂O

2)      dalam larutan netral MnO₄– + 4H+ + 3e ^_ MnO₂ (endapan coklat) + 2H₂O

3)      dalam larutan basa MnO₄– + e _ MnO₄^2- ( warna hijau)

d.      Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut (Ulfah, 2012).

BAB III. PENUTUP 

A.    Simpulan

Analisis merupakan suatu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentang identifikasi suatu spesies, penentuan komposisi, dan elusidasi strukturnya. Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Bila ditinjau dasar analisisnya maka dapat analisis digolongkan menjadi analisis konvensional (analisis kimia) dan analisis modern (instrumental). Berdasarkan jumlah sampel, analisis dibedakan

1) analisis makro: massa sampel > 0,1 g,

2) analisis semimikro: massa sampel 0,1-0,01

3) analisis mikro: massa sampel 0,01-0,001 g

4) analisis ultramikro/submikro: massa sampel <0,001 g

Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara-cara penganalisaan zat kimia yang terdapat dalam suatu sampel yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya. Analitik dibagi menjadi dua golongan yakni kimia analitik kualitatif dan kimia analitik kuantitatif.

Analisis kualitatif merupakan suatu metode untuk menentukan jenis senyawa melalui sifat-sifat fisiknya. Analisa kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala. Dalam analisis makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5-1 gram dan volume larutan yang diambil untuk analisi 20 ml. dalam apa yang biasa disebut analisis semimikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi dengan faktor 0,1-0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1 ml. untuk analisis mikro faktor itu adalah 0,01 atau kurang. Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan berbagai metode, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat dilakukan dengan pemanasan, uji pipa-tiup, uji nyala. Reaksi basah diantaranya reaksi pengendapan, reaksi asam basa, reaksi redoks dan reaksi pembentukan kompleks.

DAFTAR PUSTAKA

Buchari. 1990. Analisis Instrumentasi Bagian I: Tinjauan Umum dan Analisis Elektrometri. Bandung: ITB.

Hadyana, A dan Ir. L setiono. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Pengarang asli oleh J. Basset., R.C. Denney., G.H. Jeffery., J. Medham. Buku kedokteran EGC. Jakarta.

Khopkar, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press

Rubinson, Judith F & Rubinson, Kenneth A, 1998. Contemporary in Analytical Chemistry. Toronto: John Wiley & Sons

Svehla, G. 1985. VOGEL I : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka

Ulfah, Muthia. 2012. https://muthiaura.wordpress.com/2012/03/06/analisis-kimia-kualitatif-i-3/ diakses tanggal 24 September 2017

Utami, Diastuti. 2015. Aplikasi Pohon Keputusan dalam Penentuan Kation dengan Analisis Kualitatif Inorganik. Makalah IF2120 Matematika Diskrit – Sem. I Tahun 2015/2016.

W. Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.